高嶺土二苯胍吸著率的測(cè)定

1.試樣制備 1 除試驗(yàn)方法有特殊規(guī)定外,按GB/T 14563 6.1～6.2和GB/T 14565進(jìn)行。

 2 除有特殊規(guī)定外,試樣均應(yīng)于105～110℃烘2h后備用。 

3.測(cè)定方法

 3.1 二苯胍吸著率的測(cè)定 

3.1.1 方法提要 借二苯胍溶于乙醇呈堿性反應(yīng)之特性,以酸堿滴定法測(cè)定二苯胍乙醇溶液與試樣作用前后之不同堿量,計(jì)算試樣的二苯胍吸著率。 

3.1.2 試劑和儀器設(shè)備

 a. 0.01mol/L二苯胍乙醇溶液(以95%乙醇配制)。

 b. 0.01mol/L鹽酸。

 c. 0.1%(m/m)溴甲酚綠—0.2%(m/m)甲基紅混合指示劑,(三份0.1%溴甲酚綠指示劑與 一份0.2%甲基紅指示劑混合)。

 d. 移液管:25mL、50mL。

 e. 酸式滴定管:50mL。

 f. 具塞三角瓶:250mL。

 g. 振蕩機(jī):振蕩頻率243次/min。

 h. 分析天平:感量0.1mg。

 i. 漏斗、濾紙。

 4.測(cè)定步驟 稱取1.000 0g試樣,精確至0.0002g,放于250mL烘干的具塞三角瓶中,以移液管準(zhǔn)確加入二苯胍乙醇溶液50mL,加塞,于振蕩機(jī)上搖振30min,取下進(jìn)行干過濾(漏斗及

濾液盛接容器上均加蓋表面皿,以減少乙醇的揮發(fā)),最初5mL濾液棄去。 用移液管準(zhǔn)確吸取濾液25mL于另一三角瓶中,加混合指示劑4滴,以0.01mol/L鹽酸進(jìn)行滴定,溶液由翠綠

經(jīng)灰白突變?yōu)榫萍t色為終點(diǎn)。隨同試樣作空白試驗(yàn)。

 5.結(jié)果計(jì)算 二苯胍吸著率X(%)按式(1)進(jìn)行計(jì)算: X=(V0-V/V0)×100 …………………………(1) 式中:V0——滴定空白消耗0.01mol/L鹽酸毫升數(shù); V——滴定試樣消耗0.01mol/L鹽

酸毫升數(shù)。 所得結(jié)果表示至二位小數(shù)。 

6.復(fù)驗(yàn)規(guī)則 同一試樣兩次測(cè)定結(jié)果絕對(duì)誤差不得大于0.5%。當(dāng)測(cè)定結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)時(shí),取兩者算術(shù)平均值為試驗(yàn)報(bào)告值,如測(cè)定結(jié)果超過允許誤差,應(yīng)另行稱樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。

 復(fù)驗(yàn)結(jié)果與原測(cè)定之任一結(jié)果絕對(duì)誤差不超過0.5%時(shí),取其算術(shù)平均值作為試驗(yàn)報(bào)告值 。