一、試樣的分解

    氫氟酸、硝酸、硫酸的混合酸是分解高嶺土的有效溶劑，但對(duì)一水型鋁土礦則不能分解完全，僅在測(cè)定鉀、鈉時(shí)使用。

    高嶺土易為碳酸鈉熔融分解，但是碳酸鈉熔融不能使鋁土礦分解完全，特別是一水硬鋁石。強(qiáng)堿性熔劑（過氧化鈉，氫氧化鈉或氫氧化鉀）是分解鋁土礦最有效的熔劑。熔融可在銀坩堝或鎳坩堝中進(jìn)行，用銀坩堝時(shí)帶下的銀不多，對(duì)鈣、鎂、鋁的絡(luò)合滴定沒有影響，有利于進(jìn)行系統(tǒng)分析。氫氧化鈉比氫氧化鉀對(duì)坩堝的侵蝕較小，但熔塊較難溶于熱水，使提取困難，加入少許乙醇，熔塊即易溶于近沸的水中，容易提取。

    含有剛玉（Al2O3）的鋁土礦，單用氫氧化鉀（鈉）熔融不能完全分解，必須加入少許過氧化鈉（0.5～1克）與試樣混勻，再加入氫氧化鉀（鈉），于750°熔融20～30分鐘。試樣熔好的標(biāo)志是，當(dāng)用鹽酸酸化后，溶液清澈透明，杯底無試樣顆粒殘留。

 二、分離方法

    分離鋁的方法很多，常用的方法有氫氧化銨、苯甲酸銨、氫氧化鈉等沉淀分離；離子交換分離以及溶劑萃取分離等。其中以銅鐵試劑－三氯甲烷萃取方法對(duì)于從大量鐵、鈦中分離鋁的效果較好。

    用氫氧化銨沉淀鋁可使鋁與硼、鎂、堿金屬、堿土金屬及一定量的鎳、錳分離。沉淀的酸度為pH5～7。為了更好地控制沉淀的條件，常采用尿素壺六次甲基四胺等弱氨性試劑，但鐵、鈦以及很多金屬離子與鋁同時(shí)沉淀，不能分開。因此，用這種方法分離鋁必須和其他分離手段并用時(shí)方有效。

    苯甲酸銨使鋁沉淀，可與鈷、鎳、釩、錳和鋅等元素分離。但鐵（Ⅲ）也同時(shí)沉淀。為了防止鐵（Ⅲ）沉淀，測(cè)鋁溶液中應(yīng)先加入次亞硫酸鈉還原鐵，再加苯甲酸銨沉淀鋁。這樣，大量鐵雖可除去，但仍有少量鐵（Ⅱ）很快地氧化為鐵（Ⅲ）夾雜在鋁沉淀中。因此必須將苯甲酸鋁沉淀用酸溶解，在還原劑存在下，反復(fù)沉淀3～4次，方能使鐵與鋁完全分離。